Sådan renses organiske forbindelser

Video.: Emanet 236 - Legacy 236 - Legado 236 Ep. Capitulo 236 Trailer en Español Narración de voz Fragmento

Indhold

Trin
Tips
Hvad har du brug for

Krystallisering (eller omkrystallisering) er den vigtigste metode til oprensning af organiske forbindelser.Fremgangsmåden til fjernelse af urenheder ved krystallisation omfatter opløsning af forbindelsen i et passende opvarmet opløsningsmiddel, afkøling og mætning af opløsningen med forbindelsen, der skal renses, krystallisering af den fra opløsning, isolering ved filtrering, vask med et koldt opløsningsmiddel for at fjerne resterende urenheder, og tørring. Denne proces udføres bedst i et udstyret kemilaboratorium i et godt ventileret område. Bemærk, at proceduren har en bred vifte af anvendelser, herunder industriel raffinering af sukker ved at krystallisere råproduktet, som fjerner urenheder fra sammensætningen.

Trin

1 Vælg et passende opløsningsmiddel. Husk aforismen ligesom opløses i lignende: Similia similibus solvuntur... For eksempel er sukker og salt vandopløselige, men ikke fedtopløselige, og upolære forbindelser, såsom carbonhydrider, vil opløses i upolare kulbrinteopløsningsmidler, såsom hexan.
- Et ideelt opløsningsmiddel har følgende egenskaber:
  - Det opløser forbindelsen, når den er varm, men ikke kold.
  - Enten opløser det slet ikke urenheder (så kan de filtreres ud af den opløste blanding), eller også opløses det meget godt (i så fald forbliver de i opløsning, når den ønskede forbindelse krystalliseres).
  - Det reagerer ikke med forbindelsen, der rengøres.
  - Ikke brandfarligt.
  - Det er ikke giftigt.
  - Billig.
  - Meget flygtig (kan derfor let fjernes fra krystaller).
- Det er ofte svært at afgøre, hvilket opløsningsmiddel der er bedst; opløsningsmidlet vælges ofte eksperimentelt, eller det mest upolare opløsningsmiddel, der er tilgængeligt, bruges. Se følgende liste over almindelige opløsningsmidler (mest polære til mindst polære). Bemærk, at tilstødende opløsningsmidler på listen kan blandes med hinanden (de opløser hinanden). De mest almindeligt anvendte opløsningsmidler er vist med fed skrift.
  - Vand (H2O) -ikke-brandfarlig, giftfri, billig og opløser mange polære organiske forbindelser; dens ulempe er dets høje kogepunkt (1000C), hvilket gør vand relativt ikke-flygtigt og gør det svært at fjerne det fra krystaller.
  - Eddikesyre (CH3COOH) nyttig til oxidative reaktioner, men interagerer med alkoholer og aminer og fordamper derfor ikke let (kogepunkt ved 1180C)
  - Dimethylsulfoxid (DMSO), methylsulfoxid (CH3SOCH3) bruges hovedsageligt som opløsningsmidler til reaktioner, sjældent til krystallisering.
  - Methanol (CH3OH) - et nyttigt opløsningsmiddel, der opløser forbindelser, der er mere polære end andre alkoholer.
  - Acetone (CH3COCH3) - godt opløsningsmiddel; dens ulempe ligger i det lave kogepunkt (560C), hvilket fører til små forskelle i opløseligheden af forbindelsen ved kogepunktet og ved stuetemperatur.
  - 2-Butanon, methylethylketon, MEK (CH3COCH2CH3) Er et glimrende opløsningsmiddel med et kogepunkt på 800C.
  - Ethylacetat (CH3COOC2H5) - et meget godt opløsningsmiddel med et kogepunkt på 780C.
  - Dichlormethan, methylenchlorid (CH2Cl2) nyttig, når den blandes med naphtha, men dens kogepunkt (350C) er for lavt til, at den er et godt opløsningsmiddel til krystallisation.
  - Diethylether (CH3CH2OCH2CH3) nyttig, når den blandes med naphtha, men dens kogepunkt (400C) er for lavt til, at den er et godt opløsningsmiddel til krystallisation.
  - Methyl-tert-butylether (CH3OC (CH3) 3) Er en billig, god erstatning for diethylether med et højere kogepunkt (520C).
  - Dioxan (C4H8O2) let at fjerne fra krystaller; svagt kræftfremkaldende; danner peroxider; kogepunkt 1010C.
  - Toluen (C6H5CH3) - et glimrende opløsningsmiddel til krystallisation af arylforbindelser, som erstattede den engang meget udbredte benzen (et svagt kræftfremkaldende stof); ulempe - højt kogepunkt (1110C), på grund af hvilket toluen er svært at fjerne fra krystaller.
  - Pentan (C5H12)udbredt til ikke-polære forbindelser; bruges ofte i en blanding med et andet opløsningsmiddel.
  - Hexan (C6H14) bruges til ikke-polære forbindelser; inert; bruges ofte i blandinger; koger ved 690C.
  - Cyclohexan (C6H12) ligner hexan, men billigere og koger ved 810C.
  - Petroleumether er en blanding af mættede carbonhydrider, hvis hovedbestanddel er pentan; billig, udskiftelig med pentan; kogepunkt 30-600C.
  - Naphtha er en blanding af mættede carbonhydrider med egenskaberne af hexaner.
    
    Trin til valg af opløsningsmiddel
1. Læg et par krystaller af den rå forbindelse i et reagensglas, og tilsæt en dråbe opløsningsmiddel langs væggen.
2. Hvis krystallerne opløses med det samme ved stuetemperatur, kasseres opløsningsmidlet, da for meget af forbindelsen forbliver i opløsning ved lave temperaturer, og prøv en anden.
3. Hvis krystallerne ikke opløses ved stuetemperatur, opvarmes røret i et sandbad og observerer krystallerne. Tilsæt endnu en dråbe opløsningsmiddel, hvis de ikke opløses. Hvis de opløses ved opløsningsmidlets kogepunkt og krystalliserer igen ved afkøling til stuetemperatur, har du fundet et passende opløsningsmiddel. Ellers kan du prøve en anden.
4. Hvis der efter forsøg og fejl ikke findes et tilfredsstillende opløsningsmiddel, skal du bruge en blanding af to opløsningsmidler. Opløs krystallerne i det bedste opløsningsmiddel (hvor de næsten opløses), og tilsæt det svagere opløsningsmiddel til den varme opløsning, indtil det bliver uklart (mættet opløst stof). Opløsningsmidler i et par skal være blandbare med hinanden. Nogle nyttige opløsningsmiddelpar: eddikesyre-vand, ethanol-vand, acetone-vand, dioxan-vand, acetone-ethanol, ethanol-diethylether, methanol-2-butanon, ethylacetat-cyclohexan, acetone-ligroin, ethylacetat-ligroin , diethylether-naphtha, dichlormethan-naphtha, toluen-naphtha
2 Den rå forbindelse opløses. For at gøre dette skal du placere stoffet i et reagensglas. Knus store krystaller med en glasstang for at fremskynde opløsningen. Tilsæt opløsningsmiddel dråbevis. For at fjerne uopløselige faste stoffer skal du bruge overskydende opløsningsmiddel og filtrere opløsningen ved stuetemperatur (se trin 4), og derefter afdampe opløsningsmidlet. Læg en træpind i et reagensglas før opvarmning for at undgå overophedning (opvarmning af opløsningen til en temperatur over kogepunktet uden kogning). Luften, der er fanget i træet, undslipper for at danne 'kerner' for at sikre en jævn kogning. Alternativt kan du bruge porøse porcelænschips. Efter at de faste urenheder er blevet fjernet, og opløsningsmidlet er fordampet, tilsættes opløsningsmidlet dråbevis, omrøring af krystallerne med en glasstang og opvarmning af reagensglas i et damp- eller sandbad, indtil stoffet er fuldstændigt opløst med en minimumsmængde opløsningsmiddel.
3 Mætt opløsningen. Spring dette trin over, hvis opløsningen er farveløs eller har en svag gul farvetone. Hvis opløsningen er farvet (på grund af biprodukter med høj molekylvægt af den kemiske reaktion) tilsættes overskydende opløsningsmiddel og aktivt kul (grafit) og opløsningen koges i et par minutter. Farvede urenheder adsorberes på overfladen af aktivt kul på grund af dets høje mikroporøsitet. Fjern kulstof med adsorberede urenheder ved filtrering som beskrevet i det næste trin.
4 Fjernelse af uopløste stoffer ved filtrering. Filtrering kan foretages ved hjælp af tyngdekraftsfiltrering, dekantering eller fjernelse af opløsningsmiddel med en pipette. Vakuumfiltrering bruges normalt ikke pga det varme opløsningsmiddel afkøles, og produktet krystalliserer på filteret.
- Tyngdekraftsfiltrering er den bedste metode til fjernelse af fint kul, støv, fibre osv.Opvarm tre Erlenmeyer -kolber på et dampbad eller komfur: den første indeholder opløsningen, der skal filtreres, den anden indeholder et par milliliter opløsningsmiddel og en stamløs tragt, og den tredje indeholder et par milliliter opløsningsmiddel, der skal bruges til skylning. Læg riflet filterpapir (nyttigt, da du ikke bruger vakuum) i en stilkfri tragt over den anden kolbe (intet rør i enden forhindrer den mættede opløsning i at afkøle og tilstoppe tragten med krystaller). Bring opløsningen, der skal filtreres, i kog, tag kolben med et håndklæde og hæld opløsningen på filterpapir. Tilsæt kogende opløsningsmiddel fra den tredje kolbe til alle krystaller, der dannes på papiret, og skyl den første kolbe, der indeholder opløsningen, der skal filtreres, og hæld resten på filterpapir. Fjern overskydende opløsningsmiddel fra den filtrerede opløsning ved kogning.
- Dekantering bruges til grove faste stoffer. Dræn (tøm) det varme opløsningsmiddel og lad den uopløselige rest i den originale beholder.
- Fjernelse af opløsningsmiddel med en pipette: Denne metode bruges til små opløsningsmængder og store nok faste stoffer. Placer en firkantet pipette på bunden af røret (rund bund) og sug væsken op, og efterlad faste urenheder i røret.
5 Krystalliser løsningen af interesse. Dette trin antager, at eventuelle farvede og uopløselige urenheder er blevet fjernet i de relevante trin ovenfor. Fjern overskydende opløsningsmiddel ved at koge eller blæse ud med en blid luftstrøm. Start med en opløsning mættet med opløst stof ved kogepunktet. Lad det afkøle langsomt til stuetemperatur. Krystallisering bør begynde. Ellers skal du starte processen ved at tilføje en frøkrystal eller ved at ridse røret med en glasstang ved grænsefladen. Når krystallisationen er begyndt, skal du prøve ikke at røre beholderen, så der kan dannes store krystaller. For at muliggøre langsom afkøling (hvilket gør det muligt at danne større krystaller), kan du isolere beholderen med vat eller papirhåndklæder. Store krystaller er lettere at adskille fra urenheder. Når beholderen er helt afkølet til stuetemperatur, afkøles den på is i cirka fem minutter mere for at nå den maksimale mængde krystaller.
6 Saml og skyl krystaller: For at gøre dette adskilles krystallerne fra det kolde opløsningsmiddel ved filtrering. Dette kan gøres med en Hirsch- eller Buchner -tragt, eller opløsningsmidlet kan fjernes med en pipette.
- Filtrering med en Hirsch-tragt: Læg en Hirsch-tragt med ikke-korrugeret filterpapir i et tæt monteret vakuumrør. Placer røret på is for at holde opløsningsmidlet køligt. Fugt filterpapir med krystallisationsopløsningsmiddel. Tilslut røret til aspiratoren, tænd for det, og sørg for, at filterpapiret suges ind i tragten ved vakuum. Hæld og skrab krystallerne i en tragt, og sluk for aspiratoren, så snart al væske er fjernet. Brug et par dråber koldt opløsningsmiddel til at skylle røret, hæld resten i tragten, og brug vakuum igen, indtil væsken er fjernet. Vask krystallerne flere gange med koldt opløsningsmiddel for at fjerne eventuelle resterende urenheder. Ved afslutningen af vaskene, lad aspiratoren være tændt, indtil krystallerne tørrer.
- Filtrering ved hjælp af en Buchner -tragt: Læg et stykke ikke-bølgepapirfilterpapir i bunden af Buchner-tragten og fugt med opløsningsmiddel. Læg tragten tæt ind i røret ved hjælp af en gummi eller syntetisk gummi adapter for at bruge vakuum sugning. Hæld og skrab krystallerne i en tragt, og sluk for aspiratoren, så snart al væsken er fjernet, og krystallerne forbliver på papiret.Skyl krystallisationsrøret med koldt opløsningsmiddel, tilsæt rester til krystallerne og brug vakuum igen, indtil væske er fjernet. Gentag og skyl krystaller så mange gange som nødvendigt. Lad aspiratoren være tændt, indtil krystallerne tørrer.
- Pipettering bruges til lave krystaltællinger. Placer en firkantet pipette på bunden af røret (rund bund) og sug væsken op, så de vaskede krystaller efterlades i røret.
7 Tør det vaskede produkt: Sluttørring for små mængder krystalliseret produkt kan opnås ved at tørre krystallerne mellem ark filterpapir eller lade dem tørre på et urglas. 550px]]

Tips

Hvis der bruges for lidt opløsningsmiddel, kan krystallisation ved afkøling ske meget hurtigt. I dette tilfælde kan urenheder ende i krystallen og ikke klare rensning ved krystallisering. På den anden side, hvis der bruges for meget opløsningsmiddel, forekommer krystallisation muligvis slet ikke. Det er bedst at tilføje meget mere opløsningsmiddel efter mætning ved kogepunktet. At finde den rigtige balance kræver øvelse.
Når du leder efter det perfekte opløsningsmiddel gennem forsøg og fejl, skal du starte med det mest flygtige og laveste kogepunkt, da de er lettere at fjerne.
Måske er det vigtigste trin at vente på, at den varme løsning langsomt køler ned og krystaller dannes. Det er bydende nødvendigt at være tålmodig og lade opløsningen afkøle uforstyrret.
Hvis der er tilsat så meget opløsningsmiddel, at der dannes små krystaller, fordampes noget af opløsningsmidlet ved at opvarme opløsningen og derefter afkøle igen.